La production de fructose cristallisé consiste généralement à obtenir d'abord un sirop de fructose de grande pureté, puis à l'obtenir en contrôlant la cristallisation. Voir GB/T 26762-2011 pour la norme nationale de fructose cristallin. Pour la production de sirop de fructose de haute pureté, les matières premières comprennent principalement l'inuline, le saccharose et l'amidon. Il existe également des rapports sur les pommes en tant que matières premières. Parmi eux, il est difficile d'industrialiser en utilisant l'inuline comme matière première en raison de la complexité de l'enzyme et du procédé. Comparé à l'amidon, le saccharose est largement utilisé dans l'industrie pharmaceutique en raison de sa grande pureté et aucun oligosaccharide n'est produit pendant le processus de préparation. Ces dernières années, il existe de nombreux rapports et applications connexes. Cependant, à l'heure actuelle, la principale technologie de traitement du fructose cristallin consiste toujours à utiliser l'amidon comme matière première, par liquéfaction, saccharification, isomérisation et séparation du glucose des fruits, pour obtenir du sirop de fructose d'une pureté supérieure à 90 %, puis pour obtenir par un refroidissement lent et fin.
Pour la production de fructose cristallin, les processus de séparation et de cristallisation sont extrêmement importants. Parmi eux, le processus de cristallisation du fructose est l'opération restrictive la plus importante. Il est bien connu que les procédés de cristallisation industrielle comprennent principalement l'évaporation, le refroidissement, le refroidissement sous vide, la dissolution et la cristallisation réactive. Le fructose est une substance sensible à la chaleur et ne convient pas à l'évaporation ; La méthode de refroidissement sous vide est moins utilisée dans la production de fructose cristallin en raison de sa forte consommation d'énergie et de son contrôle de fonctionnement difficile; La caractéristique selon laquelle la solubilité du fructose change considérablement avec la température détermine que la méthode de production la plus idéale de fructose cristallin est la méthode de refroidissement; Pour la faible solubilité du fructose dans les solvants organiques, la méthode de dissolution combinée est également souvent utilisée.
Le principal inconvénient de la cristallisation du fructose est la grande solubilité du fructose. Lorsque le fructose atteint la sursaturation nécessaire à la cristallisation, la viscosité du système est extrêmement élevée, ce qui n'est pas propice à la cristallisation. Il n'est pas non plus possible de réduire la viscosité à température élevée, car le fructose est une substance sensible à la chaleur, et l'augmentation de la température entraînera facilement sa dégradation, ce qui approfondira la couleur de la solution de fructose. La méthode de dissolution combinée à l'ajout de solvant organique est une méthode réalisable pour la réduction de la viscosité, mais l'ajout de solvant organique augmentera le coût de production et conduira également facilement à une nucléation spontanée, ce qui conduira à de mauvaises caractéristiques granulométriques du produit.
La séparation du fructose dans le sirop de fructose comprend principalement la séparation de la résine échangeuse d'ions, la séparation chromatographique, la séparation par cristallisation, la séparation du borate, la séparation des sels doubles, la séparation de la pompe paramétrique, etc. Parmi eux, la séparation de la résine échangeuse d'ions et la séparation chromatographique est efficace et peut fonctionner en continu pour atteindre une production à l'échelle industrielle, qui est une méthode de séparation idéale. Mais en même temps, il existe certaines lacunes telles qu'une technologie complexe et d'importants investissements en équipement.
1). La résine échangeuse d'ions de séparation
De résine échangeuse d'ions est une sorte de composé macromoléculaire avec un groupe actif, une structure de réseau et une insolubilité. La méthode de séparation par résine échangeuse d'ions est une méthode pour séparer les ions en solution par réaction chimique réversible en utilisant une résine de type ionique comme échangeur en phase solide. Le fructose peut former un complexe avec le groupe actif de la résine ionique et rester sur la résine, tandis que le glucose dans le sirop de fructose ne peut pas se lier à la résine et la majeure partie est éluée. Par conséquent, le sirop de haute pureté à haute teneur en fructose peut être obtenu en faisant passer le sirop de fructose à travers la colonne à travers la résine échangeuse d'ions à travers les processus d'échange, d'élution, de collecte, d'évaporation et de concentration. L'effet de séparation dépend du type et du degré de réticulation de la résine échangeuse d'ions. Parmi plusieurs types différents de résines échangeuses d'ions, telles que H+, Ca2+, OH-, etc., la résine de type Ca2+ a le meilleur effet complexant avec le fructose, ce qui améliore la pureté du sirop de fructose.
2). Séparation chromatographique
La technologie de séparation chromatographique peut séparer avec succès les composants du sirop de fructose, qui est la méthode de séparation la plus largement utilisée à l'heure actuelle. Le principe de séparation de la chromatographie consiste à utiliser la différence de propriétés physiques et chimiques des différents composants dans la phase stationnaire et la phase mobile, de sorte que chaque composant se déplace à des vitesses différentes dans les deux phases pour une séparation ultérieure. Dans le sirop de fructose, l'affinité de la résine échangeuse d'ions ou du tamis moléculaire au sel de calcium pour le composant fructose est forte, mais l'affinité pour le glucose est faible. Par conséquent, la majeure partie du glucose ne sera pas adsorbée et s'écoulera d'abord de la colonne de séparation. L'adsorbant dans la colonne de séparation adsorbera fortement le fructose et s'écoulera finalement, atteignant l'objectif de séparation du fructose et du glucose.
A travers le processus de développement du lit fixe au lit mobile simulé, la séparation chromatographique a réalisé la séparation continue et industrialisée du sirop de fructose. La séparation chromatographique par échange d'ions annulaire continu est une autre méthode de séparation chromatographique qui peut réaliser une séparation continue. Le fructose et le glucose migrent dans le lit chromatographique annulaire pour former des bandes en spirale et s'écoulent sous différents angles de sortie pour se séparer.
3). Dans la méthode de séparation par cristallisation
Le sirop de fructose de première génération est concentré à 78°Bé par évaporation, puis refroidi à 5℃. Des graines de cristaux de glucose sont ajoutées pour former des cristaux de glucose sous agitation, puis les cristaux de glucose sont éliminés pour obtenir un sirop de fructose pur de deuxième génération. Enfin, le produit est séparé par centrifugation et la pâte à sucre restante peut être utilisée comme germe cristallin pour la cristallisation suivante afin d'obtenir une production continue.
4). Dans la méthode de séparation à double sel
Le sirop de fructose est d'abord transformé en un mélange de chlorure de calcium et de fructose par l'action du chlorure de calcium. Certaines études utilisent également du chlorure de sodium pour former un mélange glucose-chlorure de sodium. Des solvants organiques tels que l'éthanol sont ajoutés à ces mélanges ou des méthodes de refroidissement sont utilisées pour précipiter, éliminer la précipitation et concentrer le liquide pour obtenir une solution de fructose à haute teneur, de manière à atteindre l'objectif de séparation, mais cette méthode est inefficace.
La méthode de cristallisation du fructose peut être divisée en fonctionnement intermittent (par lots) et en fonctionnement continu en fonction de la continuité du processus de production. L'avantage de l'opération de cristallisation discontinue est flexible, ce qui peut produire des cristaux avec une distribution granulométrique différente. L'inconvénient est que le rendement est faible, la cohérence des produits entre les lots est difficile à garantir, de grands réservoirs de stockage sont nécessaires pour la croissance des cristaux et des systèmes de refroidissement séparés sont nécessaires pour chaque réservoir de stockage. Les avantages et les inconvénients de la cristallisation continue sont opposés au fonctionnement discontinu.
À l'heure actuelle, les pays développés dotés d'une technologie de production mature de fructose cristallin adoptent principalement la technologie de cristallisation continue pour obtenir un rendement élevé et une grande échelle de production.
Le processus de cristallisation peut être divisé en trois catégories : méthode du sirop de fructose sec, cristallisation à partir d'eau et cristallisation à partir d'une solution aqueuse de solvant organique. Parmi eux, le brevet US n° 4517021 décrit le procédé de séchage du sirop de fructose pour produire du fructose semi-cristallin granulaire et obtient des produits avec une teneur en eau inférieure à 2%, le fructose cristallin représentant 60 % et le fructose amorphe représentant 35%. Cependant, la pureté de ce produit ne répond pas aux normes du Codex des produits chimiques alimentaires, il ne peut donc pas être appelé fructose pur, et il a une grande absorption d'eau, ce qui n'est pas propice au stockage et au transport. Par conséquent, les deux derniers sont plus utilisables.